| 公開(公告)號 | CN101152240A |
| 公開(公告)日 | 2008.04.02 |
| 申請(專利)號 | CN200710056178.8 |
| 申請日期 | 2007.10.16 |
| 專利名稱 | 一種中藥膜莢黃芪的質(zhì)量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/481(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/481(2006.01)I;G01N21/33(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61K125/00(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 劉淑瑩;黃 鑫;劉志強;宋鳳瑞;王淑敏 |
| 地址 | 130022吉林省長春市人民大街5625號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 長春科宇專利代理有限責任公司 |
| 代理人 | 馬守忠 |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權(quán)項 | 一種中藥膜莢黃芪的質(zhì)量檢測方法，其特征在于步驟和條件如下： (1)供試樣品溶液制備 本發(fā)明選擇50％-100％(V/V)的乙醇作為溶媒，將中藥膜莢黃芪粉碎，過40-60目篩，稱取已粉碎的中藥膜莢黃芪5-10g于200ml錐形瓶中，加50％-100％(V/V)的乙醇50-100ml，通過超聲提取1-3次，20-40min/次，超聲提取溫度20-60℃；合并上述提取液并濃縮，水定容至10ml容量瓶中，即為樣品溶液a，飽和正丁醇萃取樣品溶液a 2-4次，20-40ml/次，分別合并各次萃取的正丁醇溶液，減壓蒸干，殘渣以甲醇溶解并定容至10ml容量瓶中，搖勻，即為供試樣品溶液； (2)供試樣品的電噴霧指紋圖譜 供試樣品的電噴霧指紋圖譜通過如下步驟得到：取5-10μl的供試樣品溶液，用甲醇稀釋至100-500μl，作電噴霧質(zhì)譜分析，電噴霧質(zhì)譜實驗條件如下：電噴霧離子源，噴霧電壓3.5-5.5kV，毛細管溫度180-220℃，流動注入泵進樣流速2-8μl/min；掃描范圍質(zhì)荷比(m/z)50-2000，利用正離子模式電噴霧質(zhì)譜確認皂苷、黃酮的種類； (3)總皂苷含量測定 總皂苷含量測定的方法：精密稱取干燥的黃芪甲苷標準對照品50mg，用無水乙醇溶解并定容至10ml容量瓶中，搖勻，即為黃芪甲苷標準對照品溶液，備用；香草醛配成8％乙醇溶液；硫酸配成72％(V/V)溶液；用移液槍精密移取黃芪甲苷標準對照品溶液0、15、30、45、60、75μl及10μl供試樣品溶液分別置于七個10ml具塞試管中，分別加入無水乙醇至2ml，再分別加入0.5ml的8％香草醛乙醇試劑，在冰水浴中加入7.5ml 72％(V/V)硫酸溶液，搖勻，于62℃水浴保溫20min，取出，搖勻，作為待測溶液；在30min內(nèi)，于530-560nm波長處測定待測溶液的吸光度，以黃芪甲苷標準對照品溶液的吸光度(A)為縱坐標，對應(yīng)黃芪甲苷標準對照品濃度(C)為橫坐標進行線性回歸，得到黃芪甲苷標準對照品的標準工作曲線和線性回歸方程，然后根據(jù)供試樣品溶液的吸光度和得到的黃芪甲苷標準對照品的標準工作曲線，測得供試樣品中總皂苷的含量； (4)總黃酮含量測定 總黃酮含量測定：精密稱量約10mg的蘆丁標準對照品，用60％乙醇溶解并定容至25ml容量瓶中，搖勻，即為蘆丁標準對照品溶液，備用；用移液槍精密移取蘆丁標準對照品溶液0、20、40、60、80、100μl及25μl供試樣品溶液分別置于七個25ml容量瓶中，分別加入5％亞硝酸鈉溶液0.2ml，搖勻，靜置6min，再分別加入10％硝酸鋁溶液0.2ml，搖勻，靜置6min，再分別加入4％氫氧化鈉溶液1ml，加60％乙醇定容至刻度，搖勻，靜置15min，作為待測溶液；于490-510nm波長處測定待測溶液的吸光度，以蘆丁標準對照品溶液的吸光度(A)為縱坐標，對應(yīng)蘆丁標準對照品濃度(C)為橫坐標進行線性回歸，得到蘆丁標準對照品的標準工作曲線和線性回歸方程，然后根據(jù)供試樣品溶液的吸光度和得到的蘆丁標準對照品的標準工作曲線，測得供試樣品中總黃酮的含量，完成一種中藥膜莢黃芪的質(zhì)量檢測方法。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種中藥膜莢黃芪的質(zhì)量檢測方法。利用粉碎、過篩、乙醇提取、過濾、水飽和正丁醇萃取、濃縮、定容等樣品前處理手段將中藥膜莢黃芪處理后，通過電噴霧質(zhì)譜得到中藥膜莢黃芪中總皂苷、總黃酮的指紋圖譜，根據(jù)其指紋圖譜確定中藥膜莢黃芪中所含的皂苷、黃酮的種類；利用紫外-可見分光光度計測定中藥膜莢黃芪中總皂苷、總黃酮的含量。綜合其指紋圖譜及含量測定數(shù)據(jù)，可以對中藥膜莢黃芪的質(zhì)量進行評價。該質(zhì)量檢測方法準確、快捷、方便、有效。 |
| 國際公布 |
