| 公開(公告)號 | CN100334078C |
| 公開(公告)日 | 2007.08.29 |
| 申請(專利)號 | CN200510049439.4 |
| 申請日期 | 2005.03.22 |
| 專利名稱 | 一種哌嗪的合成方法 |
| 主分類號 | C07D295/027(2006.01)I |
| 分類號 | C07D295/027(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 建德市新化化工有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 胡 健;陳國建;蘭昭洪 |
| 地址 | 311600浙江省杭州市建德新安江鎮(zhèn)橋東路90號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 陳繼亮 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項 | 一種哌嗪的合成方法，其特征在于： 1)、以N-β-羥乙基乙二胺為原料，以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土為催化劑；其中Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土按重量百分比的組成為：Ni為1.0～25.0％，Cu為1.0～15.0％，Cr為1.0～15.0％，Mn為1.5～13.0％，Zn為1.0～11.0％，F(xiàn)e為2～10.0％，其余為γ-Al2O3和硅藻土的混合物或兩者之一； 2)、該反應(yīng)以水或1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇為助劑，助劑與N-β-羥乙基乙二胺混和配成含N-β-羥乙基乙二胺的重量百分比為20～60％的溶液進(jìn)料； 3)、該反應(yīng)在汽相進(jìn)行，采用連續(xù)式過程，其具體操作條件為：壓力：常壓～10.0Mpa，溫度：100～350℃，N-β-羥乙基乙二胺的液態(tài)空速：0.3～3.0h-1，氫胺摩爾比：1.0～10.0，催化劑用量：N-β-羥乙基乙二胺/催化劑為：0.25～2.5m3/(hr·m3)； 4)、N-β-羥乙基乙二胺溶液由計量泵打入預(yù)熱器并與氫氣混合預(yù)熱后進(jìn)入固定床反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)后物料經(jīng)冷凝冷卻、氣液分離；氣相經(jīng)循環(huán)壓縮機壓縮循環(huán)利用，液相進(jìn)入精餾塔分離提純：哌嗪作為產(chǎn)品采出；①以水為助劑時，部分水作為助劑返回到進(jìn)料系統(tǒng)循環(huán)使用，部分水提純至排放標(biāo)準(zhǔn)排放；②以1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇為助劑時，1，4-二氧六環(huán)或四氫呋喃、乙醇返回到進(jìn)料系統(tǒng)循環(huán)使用，廢水提純至排放標(biāo)準(zhǔn)排放；并補充一定量的氫氣和助劑，以維持上述的氫、N-β-羥乙基乙二胺的摩爾比和N-β-羥乙基乙二胺溶液的濃度。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種哌嗪的合成方法，以N-β-羥乙基乙二胺為原料，以水(或1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙醇)為助劑，以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土為催化劑；其組成為：Ni為1.0～25.0％，Cu為1.0～15.0％，Cr為1.0～15.0％，Mn為1.5～13.0％，Zn為1.0～11.0％，F(xiàn)e為0～10.0％，其余為γ-Al2O3和硅藻土的混合物或兩者之一。該反應(yīng)在汽相進(jìn)行，采用連續(xù)式流程，操作條件為：壓力：常壓～10.0MPa，溫度：100～350℃，羥胺液態(tài)空速：0.3～3.0h-1，氫胺摩爾比：1.0～10.0，催化劑用量：0.25～2.5m3羥胺/(hr·m3催化劑)，助劑-羥胺混液中羥胺濃度20～60％。本發(fā)明優(yōu)點是：工藝流程簡單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，分離流程簡明，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低，采用連續(xù)式合成工藝，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。 |
| 國際公布 |
