一種大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法
|
公開(公告)號
|
CN101007780A
|
|
公開(公告)日
|
2007.08.01
|
|
申請(專利)號
|
CN200610038045.3
|
|
申請日期
|
2006.01.26
|
|
專利名稱
|
一種大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法
|
|
主分類號
|
C07D209/30(2006.01)I
|
|
分類號
|
C07D209/30(2006.01)I
|
|
分案原申請?zhí)? |
|
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
|
申請(專利權(quán))人
|
江蘇先聲藥物研究有限公司
|
|
發(fā)明(設計)人
|
唐 鋒;丁 磊;富 強;沈 晗;殷曉進
|
|
地址
|
210042江蘇省南京市玄武區(qū)花園路12號
|
|
頒證日
|
|
|
國際申請
|
|
|
進入國家日期
|
|
|
專利代理機構(gòu)
|
|
|
代理人
|
|
|
國省代碼
|
江蘇;32
|
|
主權(quán)項
|
一種制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法，由下列步驟構(gòu)成： a)N-甲基-4-肼基苯甲磺酰胺鹽酸鹽和通式(I)的化合物在水或水和甲醇或水和乙醇的混合溶劑中反應，得到相應化合物取代苯腙(II)， 其中通式(I)中的R為甲基或乙基； b)式(II)化合物以二氯甲烷為反應溶劑，在多聚磷酸和磷酸鈉鹽的催化下， 在溫度為20-40℃的條件下反應14-20小時，得到3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺，然后進行堿化萃取以及重結(jié)晶得到精制的3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺。
|
|
摘要
|
本發(fā)明公開了以N-甲基-4-肼基苯甲磺酰胺鹽酸鹽和4-N，N-二甲胺基丁醛縮二甲醇或4-N，N-二甲胺基丁醛縮二乙醇為原料，大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法。該方法步驟簡單，反應條件溫和，通過加入催化劑多聚磷酸和磷酸鈉鹽以及采用堿化萃取和重結(jié)晶等純化步驟，可高產(chǎn)率和高純度地得到最終產(chǎn)品，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
|
|
國際公布
|
|
...
評論加載中...
