公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1215033C
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公開(kāi)(公告)日
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2005.08.17
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN02134380.2
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申請(qǐng)日期
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2002.07.18
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專利名稱
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一種貫葉連翹提取物的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C50/36
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分類號(hào)
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C07C50/36;C07C46/10;A61K35/78
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中山大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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楊得坡;王發(fā)松;黃亞?wèn)|;胡海燕
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地址
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510275 廣東省廣州市新港西路135號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國(guó)省代碼
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廣東;44
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主權(quán)項(xiàng)
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一種貫葉連翹提取物的制備方法,包括以下步驟:(1)取金絲桃屬植物貫葉連翹或同屬其它植物地上有花有葉部分或近頂端部分,用含1-5%復(fù)合穩(wěn)定劑的極性有機(jī)溶劑在低于45℃,并不斷攪拌下浸提1-3次,每次溶劑用量2-10倍生藥量,過(guò)濾,合并提取液;所用極性有機(jī)溶劑為醇類、酮類、醇水混合物、酮水混合物或酮醇水以任意比例混合物,其中的醇類為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇,酮類為丙酮;所說(shuō)的復(fù)合穩(wěn)定劑為VC或VC的衍生物、VE或VE的衍生物與有機(jī)酸的混合體,混合比例為20~200∶20~200∶1質(zhì)量比,其中的有機(jī)酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸或它們的任意比混合物;(2)將所得提取液減壓濃縮至含生藥量0.1-0.5克/毫升,加水至含水量為20-60%,用非極性溶劑萃取1-3次,每次用溶劑量1-6倍體積,合并萃取液;所用非極性溶劑為乙醚、石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、環(huán)戊烷或環(huán)己烷,或它們的任意比混合溶劑;(3)將(2)中萃取后的母液在低于45℃下減壓回收(1)中提取時(shí)所用溶劑,然后用揮發(fā)性酸溶液調(diào)節(jié)pH為0-4,4-25℃下靜置24-72小時(shí),過(guò)濾,取沉淀;將所得沉淀經(jīng)水洗至中性后干燥,得到金絲桃素類和黃酮類成分總含量≥50%的提取物A;所用揮發(fā)性酸為鹽酸或醋酸,或它們之間以任意比混合:(4)將(2)中萃取后的萃取液用pH≥8.5的堿醇溶液堿化后靜置分層,取堿醇層調(diào)pH為0-4;再用非極性溶劑萃取1-3次,每次用溶劑量為1-3倍體積,取非極性溶劑萃取液,在低于45℃下減壓回收溶劑,得到貫葉金絲桃素類總含量≥50%的提取物B:所用堿醇溶液為水可溶性堿的10-80%乙醇溶液,其中的水可溶性堿為KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、KHCO3或NaHCO3;(5)將(3)和(4)中得到的提取物A和提取物B加入1-5%的復(fù)合穩(wěn)定劑,在極性有機(jī)溶劑中混合均勻,再回收溶劑即得含貫葉金絲桃素、金絲桃素類和黃酮類三大活性成分總量≥50%的貫葉連翹提取物;所用極性有機(jī)溶劑及復(fù)合穩(wěn)定劑與步驟(1)相同。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種從貫葉連翹或其同屬其它植物中制備含金絲桃素類、貫葉金絲桃素和黃酮類三大活性成分,且活性成分總含量≥50%的提取物的方法。利用金絲桃素類、貫葉金絲桃素與黃酮類三個(gè)主要有效成分的極性差異,選擇非極性溶劑從極性溶劑總提取液中進(jìn)行兩相萃取方法將其分離,再利用有效成分的酸堿性差異分別純化,分別得到高含量金絲桃素類和黃酮類的提取物A和高含量貫葉金絲桃素的提取物B。溶解法合并兩種提取物即得到三大類活性成分總含量不低于50%的貫葉連翹提取物。該提取物具有顯著的抗抑郁活性,可作為以貫葉連翹為藥材生產(chǎn)的抗抑郁藥物或功能食品的原料。
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國(guó)際公布
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