| 公開(公告)號 | CN1234703C |
| 公開(公告)日 | 2006.01.04 |
| 申請(專利)號 | CN03112620.0 |
| 申請日期 | 2003.01.04 |
| 專利名稱 | 高純度混合生育酚的制備方法 |
| 主分類號 | C07D311/72(2006.01)I |
| 分類號 | C07D311/72(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 華東中藥工程集團有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 曹光明;倪其驊;張興勤;陳立光 |
| 地址 | 230061安徽省合肥市高新區(qū)天智路國家中藥基地華東公司 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 合肥誠興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 宣圣義 |
| 國省代碼 | 安徽;34 |
| 主權(quán)項 | 高純度混合生育酚的制備方法，包括皂化、酯化技術(shù)和甾醇分離技術(shù)，其特征在于：A、游離脂肪酸酯化分離：按脫臭餾出物重量4-8％，加鹽酸水解酸化成游離脂肪酸，再按其總量的8-10倍量加入甲醇酯化成脂肪酸甲酯，經(jīng)蒸餾，蒸出甲醇，脫溶后水洗至中性，再經(jīng)蒸餾分離去脂肪酸甲酯后得預(yù)酯化油；B、皂化、酯化：按預(yù)酯化油重量1∶1投入甲醇稀釋，再按預(yù)酯化油的重量投入30-40％的工業(yè)燒堿，進行皂化反應(yīng)，再按皂化液的15％投入鹽酸中和至PH＝5-6后分去醇酸鹽水，經(jīng)蒸餾出部分甲醇及水分后按有機相的1％投入甲醇鈉進行二次酯化，再按有機相的31％投入鹽酸進行三次酯化，水洗后得酯化液；C、甾醇分離：酯化液經(jīng)兩次冷凍壓濾分離去甾醇結(jié)晶；D、脂肪酸甲醇分離：甾醇分離后的酯化液經(jīng)高真空刮膜短程蒸餾，蒸出脂肪酸甲醇后，殘液再蒸出混合生育酚濃縮物；E、吸附分離混合生育酚濃縮物中的非生育酚類物質(zhì)：先用非極性溶劑將混合生育酚濃縮物溶解，溶解濃度為5-10％，再用極性溶劑進行解吸，解吸后即得純度較高的混合生育酚。 |
| 摘要 | 高純度混合生育酚的制備方法，屬維生素E提取制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，其要解決的技術(shù)問題是：提供一種既能夠適用在生育酚含量較低的植物油脫臭餾出物中提取生育酚，又能夠制備出高純度混合生育酚的制備方法，其技術(shù)要點是：原料經(jīng)水解酸化成游離脂肪酸后加甲醇酯化成脂肪酸甲酯蒸出甲醇，去除脂肪酸甲酯，通過皂化，酯化、冷凍再去除原料中的甾醇并使中性油脂反應(yīng)生成脂肪酸甲酯，經(jīng)蒸餾分離出脂肪酸甲酯，最后吸附分離出混合生育酚。其純率高達95％以上，生育酚中的比旋度可達到+24°以上，可用于化妝品類天然維生素E制品及天然維生素E保健食品的制造，也可用于天然維生素E藥品制劑的制造原料。 |
| 國際公布 |
