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一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法

公開(公告)號 CN1807430A  
公開(公告)日 2006.07.26  
申請(專利)號 CN200610003497.8  
申請日期 2006.02.10  
專利名稱 一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法  
主分類號 C07D493/08(2006.01)I  
分類號 C07D493/08(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 陳俊輝;常貴生;王少彬;朱晨霞;常 菁  
發(fā)明(設(shè)計)人 陳俊輝;常貴生;王少彬;常 菁;朱晨霞  
地址 515041廣東省汕頭市長平路57號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國省代碼 廣東;44  
主權(quán)項 一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法,包括以下步驟:1)將冬凌草加入6-8倍的70-95%的乙醇溶液中,加溫回流,提取溫度70-80℃,過濾,回收乙醇,得到含有冬凌草甲素的浸膏;2)所得浸膏狀物,先后用乙酸乙脂∶石油醚、石油醚∶汽油的混合溶劑分別進(jìn)行萃取,得到含有冬凌草甲素的浸膏;3)以上步驟得到的浸膏以1∶1-1.5比例與100-200目的柱層析硅膠拌混均勻,將其置于陰涼通風(fēng)處干燥;4)取比例為3-4倍的的新鮮硅膠裝于柱底,拌混硅膠裝于其上;以一定比例(1∶1.5)的石油醚∶丙酮為洗脫液,以每分鐘30-70ml/min進(jìn)行梯度洗脫,并且洗脫濃度以10%-15%的速度增長;5)收集含冬凌草甲素的餾份,收集到的餾份通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶液中的石油醚、丙酮蒸出,得到含有冬凌草甲素的濃縮液;6)將濃縮液置于結(jié)晶罐中靜置6-8小時使其結(jié)晶,離心使冬凌草甲素晶體與母液分離;7)用甲醇液進(jìn)行重結(jié)晶2-3小時,可得到純度為95%以上的冬凌草甲素。  
摘要 本發(fā)明公開了一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法,采用95%乙醇為提取溶劑,加溫回流提取時間30-50分鐘,再用不同比例的乙酸乙脂:石油醚、石油醚:汽油混合溶劑萃取得到含冬凌草甲素的浸膏;用柱層析硅膠拌混裝短程柱分離、純化。本發(fā)明工藝簡便可行,是適于規(guī);a(chǎn)的一種分離純化冬凌草甲素的新方法,可實(shí)現(xiàn)快速提取、分離、純化、降低了生產(chǎn)成本,所得冬凌草甲素純度在95%以上。  
國際公布  
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