| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1857380A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.11.08 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200610065283.3 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.03.22 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 一種黃芪藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | A61K36/481(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | A61K36/481(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 四川科倫藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 程志鵬;梁 隆;胡思玉;張德奎;余啟波 |
| 地址 | 610500四川省成都市新都衛(wèi)星城工業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)南二路 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國(guó)省代碼 | 四川;51 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種黃芪藥材指紋的圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈—水比例為0.1～0.5∶1作為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫：0至20分鐘，乙腈濃度為10～30％，繼后15分鐘，乙腈濃度從10～30％至30～40％，30～40％乙腈濃度維持至60分鐘；流速0.5～1.0ml/min；柱溫20～40℃；檢測(cè)器為蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，漂移管溫度95～125℃，氣體流速2.5～3.2SLPM；參照品溶液的制備，精密稱(chēng)取黃芪甲苷對(duì)照品適量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作為參照品溶液；供試品溶液的制備，取黃芪藥材適量，粉碎，取1.5g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加甲醇50～200ml，回流2～8小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液回收甲醇至干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2～5次，每次10～40ml，合并正丁醇提取液，用氨試液提取1～4次，每次5～30ml，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為黃芪藥材指紋圖譜檢測(cè)供試液；供試液指紋圖譜檢測(cè)，用高效液相色譜對(duì)黃芪藥材指紋圖譜檢測(cè)供試液進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣量為5～50μl，記錄60分鐘的色譜圖，得黃芪藥材的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相似度應(yīng)大于0.90；黃芪藥材指紋圖譜共有7個(gè)共有指紋峰，參照峰S為黃芪甲苷色譜峰，7個(gè)共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為：1號(hào)峰0.387±0.039，2號(hào)峰0.802±0.080，3號(hào)峰0.852±0.085，4號(hào)峰0.875±0.088，5號(hào)峰0.909±0.091，S峰1.000±0.000，6號(hào)峰1.030±0.010。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)一種黃芪藥材及其提取物的指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法。該方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫；取黃芪甲苷加甲醇溶解，作為參照品溶液；取黃芪藥材粉碎，以甲醇為提取溶劑，回流提取，回收甲醇至干，殘?jiān)盟芙猓谝运柡偷恼〈紴樘崛∪軇�，以氨試液除雜，待水飽和的正丁醇提取物揮干后，在殘留物中加入甲醇溶解，取甲醇溶解作為黃芪藥材指紋圖譜檢測(cè)供試液或取黃芪皂苷，加甲醇溶解，作為黃芪皂苷指紋圖譜檢測(cè)供試液；供試液指紋圖譜檢測(cè)，用高效液相色譜對(duì)黃芪藥材指紋圖譜檢測(cè)供試液進(jìn)行檢測(cè)，得黃芪藥材及其黃芪皂苷的指紋圖譜；供試品指紋圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜有良好的相似性，相似度＞0.90。 |
| 國(guó)際公布 |
