| 公開(公告)號 | CN1879851A |
| 公開(公告)日 | 2006.12.20 |
| 申請(專利)號 | CN200610079156.9 |
| 申請日期 | 2006.05.10 |
| 專利名稱 | 一種復(fù)方中藥的質(zhì)量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/9066(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/9066(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 漳州片仔癀藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 陳紀(jì)鵬;趙水連;洪 緋;羅志毅;夏 松 |
| 地址 | 363000福建省漳州市上街 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國省代碼 | 福建;35 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種復(fù)方中藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下含量測定和/或鑒別中的一種或幾種： 含量測定：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，25-29∶8-12∶60-65甲醇一乙睛-1％甲酸溶液為流動(dòng)相；檢測波長為280-300nm，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品適量，加70-80％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得；供試品溶液的制備：取復(fù)方中藥固體制劑，研細(xì)，取5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70-80％甲醇50ml，稱定重量，加熱回流30-60分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70-80％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得； 鑒別：a取固體制劑1g，研細(xì)，加無水乙醇10ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)子同一硅膠G薄層板上，以30-50∶3-7∶8-12∶0.1-0.3三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； b取固體制劑5g，研細(xì)，加70-80％乙醇50ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2-4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取異秦皮啶對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以17-20∶1氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)； 所述的復(fù)方中藥固體制劑是由如下方法制成的： 丹參100～300g 白芍1000～3000g 刺五加500～1500g 郁金150～450g 山楂1000～3000g 以上五味，取白芍200～500g粉碎成細(xì)粉或不粉碎，備用；山楂用乙醇加熱回流提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至適量，與白芍粉或輔料混合，50～80℃以真空干燥，粉碎成細(xì)粉備用，剩余白芍或全部白芍與其余丹參6～12倍水煎煮1～3次，每次1～3小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至密度為1.05～1.35，加乙醇，使含醇量達(dá)50～80％，靜置過夜，回收乙醇，濃縮成稠膏，與上述細(xì)粉混勻，按常規(guī)方法制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸等固體制劑。 |
| 摘要 | 一種復(fù)方中藥心舒寶片的質(zhì)量檢測方法，該方法包括含量測定和/或鑒別，具體指對心舒寶制劑中的刺五加、白芍進(jìn)行薄層色譜定性鑒別，對丹參采用高效液相色譜法進(jìn)行丹酚酸B的含量測定。 |
| 國際公布 |
