| 公開(公告)號(hào) | CN1302004C |
| 公開(公告)日 | 2007.02.28 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN03153692.1 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.08.22 |
| 專利名稱 | 一種阿糖胞苷的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07H19/06(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07H19/06(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江海正藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 金春華;吳忠偉;賈國(guó)榮;李紅梅;吳曉麗 |
| 地址 | 318000浙江省臺(tái)州市椒江區(qū)外沙路46號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種制備阿糖胞苷的方法，包括下列步驟： a.將阿糖尿苷與乙酐在吡啶中反應(yīng)，得到阿糖尿苷乙酯； 阿糖尿苷 阿糖尿苷乙酯 b.將阿糖尿苷乙酯與三氮唑化合物在三氯氧磷、三乙胺和惰性有機(jī)溶劑氯仿作用下反應(yīng)，得到三氮唑尿苷； 阿糖尿苷乙酯 三氮唑尿苷 c.將三氮唑尿苷用甲醇氨進(jìn)行氨解得到阿糖胞苷； 三氮唑尿苷 阿糖胞苷 其特征在于： 步驟a中，阿糖尿苷與乙酐的重量比為11.5∶18.6；阿糖尿苷與吡啶的重量比為11.5∶26.2； 步驟b中，惰性有機(jī)溶劑氯仿的體積(升)與阿糖尿苷乙酯的重量(千克)的比為10L∶1kg，三氮唑化合物是1.2.4-三氮唑或3-硝基-1.2.4-三氮唑； 步驟c中，反應(yīng)液濃縮后，用少量水溶解上陽(yáng)離子交換樹脂，用水洗出雜質(zhì)，再用堿性洗脫劑洗脫得到阿糖胞苷，其中步驟c中的陽(yáng)離子交換樹脂是苯乙烯—二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的陽(yáng)離子交換樹脂，其交聯(lián)度在2％-10％之間，顆粒大小在50-1000目之間。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種制備阿糖胞苷的方法，包括將阿糖尿苷與乙酐或乙酰氯或乙酰溴在吡啶中反應(yīng)得到阿糖尿苷乙酯，將阿糖尿苷乙酯與三氮唑化合物在三氯氧磷和隋性有機(jī)溶劑作用下反應(yīng)得到三氮唑尿苷，將三氮唑尿苷進(jìn)行氨解得到阿糖胞苷的步驟。本發(fā)明的方法克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，選用的溶劑價(jià)廉量少，工業(yè)化制備收率高，可有效控制生產(chǎn)成本，并且選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂分離純化阿糖胞苷粗品，得到的阿糖胞苷產(chǎn)品符合歐美藥典的要求。 |
| 國(guó)際公布 |
