公開(公告)號(hào)
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CN1796402A
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公開(公告)日
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2006.07.05
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申請(專利)號(hào)
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CN200410061471.X
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申請日期
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2004.12.30
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專利名稱
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湖北貝母總生物堿制備工藝
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主分類號(hào)
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C07J71/00(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07J71/00(2006.01)I;A61K31/58(2006.01)I;A61P11/10(2006.01)I;A61P11/14(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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華中科技大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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吳繼洲
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地址
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430030湖北省武漢市洪山區(qū)珞瑜路1037號(hào)
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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武漢楚天專利事務(wù)所
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代理人
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雷 速
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國省代碼
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湖北;42
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主權(quán)項(xiàng)
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一種湖北貝母總生物堿制備工藝,包括以下步驟: a.將湖北貝母進(jìn)行干燥和破碎過篩,得湖北貝母藥材粉末; b.將所得湖北貝母藥材粉末與3~6倍生藥材重量的水體積的濃度為30~70%的乙醇混合,常壓下回流提取2~4次,每次乙醇回流提取時(shí)間為30~120分鐘,過濾后收集并合并濾液; c.將所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,在70℃下減壓濃縮6~8小時(shí),以除去乙醇并濃縮至1/4倍生藥材重量的水體積,得濃縮液; d.在所得濃縮液中加入1/4倍生藥材重量的濃度為2%的鹽酸和相當(dāng)于2.4~4.8%生藥材重量的硅藻土,充分?jǐn)嚢?5分鐘,過濾,收集濾液和殘?jiān),殘(jiān)^續(xù)用2%的鹽酸溶液洗滌兩次,每次酸水的用量為1/4倍生藥材重量的水體積,合并以上三次濾液; e.采用5%氫氧化鈉堿化上一步驟所得濾液,然后以每小時(shí)1~4倍樹脂床體積的速度流過大孔吸附樹脂,所用樹脂的重量為生藥材重量的1/3~1/6,然后用6~10倍樹脂床體積的蒸餾水以相同速度流過樹脂,除去無機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì),再用3~5倍樹脂床體積的濃度為20%~50%的乙醇溶液以相同速度進(jìn)行洗脫,除去部分極性大的雜質(zhì),最后采用5~10倍樹脂床體積的濃度為80%~90%的乙醇溶液以相同速度流過大孔吸附樹脂,將樹脂上吸附的生物堿洗脫下來,收集該部分洗脫液并濃縮至流浸膏; f.將所得流浸膏置于50℃~60℃真空干燥箱中干燥即得湖北貝母總生物堿。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種湖北貝母總生物堿制備工藝,該工藝包括藥材前處理、乙醇回流提取、濃縮、除雜、上柱純化和真空干燥等步驟。其中乙醇回流提取步驟中采用了適當(dāng)濃度的含水乙醇作為提取溶劑,上柱純化步驟中采用了大孔吸附樹脂純化技術(shù)。該工藝避免了貝母生物堿提取工藝中氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑的使用,提高了產(chǎn)品質(zhì)量,縮短了生產(chǎn)周期,適合工業(yè)生產(chǎn)。
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國際公布
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