| 公開(公告)號(hào) | CN1281214C |
| 公開(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申請(專利)號(hào) | CN200410069039.5 |
| 申請日期 | 2004.07.16 |
| 專利名稱 | 一種銀杏葉提取物粉針劑的制備方法 |
| 主分類號(hào) | A61K31/7048(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K31/7048(2006.01)I;A61K36/16(2006.01)I;A61K9/14(2006.01)I;A61P9/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 北京國仁堂醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 莊洪波 |
| 地址 | 100027北京市東城區(qū)新中街18號(hào)1-1608室 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 |
| 代理人 | 羅文群 |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種銀杏葉提取物粉針劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟： (一)制備銀杏葉提取物，方法如下： (1)將干燥銀杏葉粉碎至10-20目，用濃度為70-85％乙醇回流提取多次，將提取液合并，過濾，回收乙醇，對過濾液減壓濃縮至稠膏； (2)在上述稠膏中加入濃度為15-25％乙醇，加入量為2-3ml/g稠膏，攪勻后回流提取，過濾，沉淀，同法再處理一次，合并濾液，攪拌，在濾液中加入濃度為0.5-1.5％殼聚糖溶液作為絮凝劑，加入量為0.1-0.4ml/g稠膏，絮凝，靜置，離心分離； (3)將第(2)步離心分離得到的上清液，減壓回收乙醇至無醇味，以相當(dāng)于每克干葉加入0.5-1.5ml水的比例，將水加入回收乙醇后的上清液中，制得供試液A； (4)以每克樹脂加入1.5-2.5ml供試液的比例，將上述供試液A進(jìn)樣至聚酰胺樹脂，用濃度為5-15％乙醇洗脫，得洗脫物I，減壓回收乙醇，濃縮，再用水飽和乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)層中的溶劑后得濃縮液I，水層備用； (5)用濃度為70-80％乙醇洗脫聚酰胺柱，回收乙醇，得洗脫物II，將洗脫物II與第(4)步所得水層合并，減壓濃縮至近干，以相當(dāng)于每克干葉加入0.8-1.2ml濃度為80-90％乙醇的比例，用乙醇使其溶解，用NaOH溶液調(diào)PH值至9.5～10，攪拌后靜置，離心分離后取上清液； (6)將第(5)步得到的上清液用NaOH溶液調(diào)PH值至5～6，減壓回收乙醇至無醇味，以相當(dāng)于每克干葉加入0.4-0.6ml水的比例，將水加入回收乙醇后的上清液中，用HCL溶液調(diào)PH值至3～4.5，制得供試液B，以每克樹脂加入1ml供試液B的比例，將上述供試液進(jìn)樣至AB-8大孔樹脂，以相當(dāng)于每克干葉加入2-3ml濃度為8-13％乙醇的比例，用乙醇洗脫，洗脫液棄去，再以相當(dāng)于每克干葉加入2.5-3.5ml濃度為55-65％乙醇的比例，用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得濃縮液II； (7)將濃縮液I、濃縮液II合并，減壓濃縮，真空干燥，得銀杏葉提取物； (二)取銀杏葉提取物，加無水乙醇，加入量為每克提取物加入8-12ml無水乙醇，攪拌至溶解； (三)用60-90℃的注射用水稀釋，稀釋量為相當(dāng)于每克提取物加入200-500ml注射用水，攪拌； (四)以相當(dāng)于每克銀杏葉提取物加入20-28克甘露醇的比例，在上述溶液中加入甘露醇，攪拌使溶解，用NaOH調(diào)PH值至4.6-7.0，在每升溶液中加入0.01-0.04克活性炭，在70-80℃保溫并攪拌10分鐘，脫炭過濾，加注射用水至相當(dāng)于每克銀杏葉提取物加入250-600ml，得到半成品溶液，備用； (五)分別測定上述半成品溶液的PH值、萜內(nèi)酯和總黃酮含量，合格后過濾，將過濾得到的藥液分裝； |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種銀杏葉提取物粉針劑的制備方法，屬于中藥制備技術(shù)領(lǐng)域。該銀杏葉提取物中總黃酮和總萜內(nèi)酯的總含量達(dá)到80％以上，其中總黃酮達(dá)70％以上，黃酮醇甙達(dá)40％以上，總萜內(nèi)酯的含量達(dá)到10％以上。本發(fā)明銀杏葉提取物粉針劑制備方法包括配液、過濾、分裝、冷凍干燥等步驟。本發(fā)明銀杏葉提取物的提取工藝路線合理，提取、除雜、純化、萃取、柱分離與精制等過程符合大生產(chǎn)要求，具備工業(yè)化條件。本發(fā)明的銀杏葉提取物粉針劑的制備方法，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)研究表明，制備工藝穩(wěn)定可行，為臨床增加了銀杏葉提取物的新的劑型，滿足了臨床需要。安全性試驗(yàn)表明本發(fā)明銀杏葉提取物粉針劑不產(chǎn)生過敏反應(yīng)和溶血作用，靜脈注射對血管無刺激性。 |
| 國際公布 |
