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三葉木通-齊墩果酸的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  三葉木通-齊墩果酸的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于三葉木通齊墩果酸的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加50 %乙醇超聲提取、1. 5 mol/LH2 SO4液水解,經(jīng)液相色譜分離,在215 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    Agilent 1100 高效液相色譜儀,包括:真空脫氣機(jī)、四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、柱溫箱、化學(xué)工作站

色譜條件    色譜柱:Hypersil ODS 柱(4. 6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:A:水,B:甲醇,梯度洗脫0 min:A-B(25∶75),10 min:A-B(10∶90),20 min:A-B(5∶95);檢測(cè)波長(zhǎng):215 nm;流速:0. 8 mL/min;柱溫:20 ℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱取減壓干燥至恒重的齊墩果酸對(duì)照品6.1 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解稀釋至刻度即得對(duì)照品溶液,濃度為0. 61 mg/min。

供試品溶液制備    采自各地的三葉木通多年生莖,60 ℃烘干,粉碎過(guò)40目篩,稱取5. 000 g,50 %乙醇50 mL超聲30 min后過(guò)濾,再加50 mL超聲10 min,合并提取液,70 ℃減壓濃縮至干,加1. 5 mol/L H2 SO4液50 mL沸水回流水解4 h后,加氯仿15 mL再回流15 min,冷卻后分液,用50 mL氯仿萃取,合并氯仿液,減壓回收氯仿至干,加甲醇溶解并定容至25 mL,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取齊墩果酸對(duì)照液以及三葉木通供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算齊墩果酸含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉衛(wèi)國(guó),楊文鈺,汪曉輝等.高效液相色譜法測(cè)定三葉木通中齊墩果酸的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2005,16(8):747~748
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