顛茄酊---生物堿的測(cè)定---中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定顛茄酊中生物堿（以莨菪堿計(jì)算)的含量。

本方法適用于顛茄草經(jīng)加工制成的酊劑。

供試品置蒸發(fā)皿中，水浴上蒸發(fā)，加乙醇移至分液漏斗中，用0.1mol/L硫酸分次洗滌，洗液并入分液漏斗，用氯仿分次振搖，至氯仿無(wú)色，合并氯仿液，用0.1mol/L 硫酸振搖洗滌，洗液并入酸液中，加過(guò)量的濃氨溶液使成堿性，用氯仿提取，氯仿液蒸干，精密加硫酸滴定液萃取生物堿，使生物堿溶于酸液層中，以甲基紅指示液為指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定。終點(diǎn)后，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，生物堿的量以莨菪堿計(jì)算。

1. 乙醇

2 .乙醚

3 .氯仿

4 .基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5 .基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

6 .氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

7 .硫酸滴定液（0.01mol/L)

8 .甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9 .甲基紅指示液

10. 酚酞指示液

11 .濃氨試液

1.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加新沸過(guò)的冷水適量，將體積準(zhǔn)確稀釋至5倍，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制： 量取6.0mL硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L硫酸滴定液并加入適量的水，將體積準(zhǔn)確稀釋至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無(wú)水碳酸鈉。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

4.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.5mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

5.酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6.氨試液

取用濃氨溶液。

精密量取供試品100mL, 置蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至約10mL, 如有沉淀析出，可加乙醇適量使溶解，移至分液漏斗中，蒸發(fā)皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗滌，洗液并入分液漏斗中，用氯仿分次振搖，每次10mL, 至氯仿層無(wú)色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振搖洗滌，洗液并入酸液中，加過(guò)量的濃氨試液使呈堿性，迅速用氯仿分次振搖提取，至生物堿提盡。如發(fā)生乳化現(xiàn)象，可加乙醇數(shù)滴，每次得到的氯仿液均用同一的水10mL洗滌，棄去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小時(shí)，殘?jiān)�加氯�?mL，必要時(shí)，微熱使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL，置水浴上加熱，除去氯仿，放冷，加甲基紅指示液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于5.788mg的莨菪堿（C₁₇H₂₃NO₃)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部p.655。