益母草口服液—總生物堿的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定益母草口服液中總生物堿（以鹽酸水蘇堿計(jì)算)的含量。

本方法適用于中成藥益母草口服液。

供試品用0.1mol/L鹽酸定量稀釋?zhuān)�與2%硫氰酸鉻銨溶液反應(yīng)后，定容。置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),于波長(zhǎng)520nm處測(cè)定吸收度，以鹽酸水蘇堿（C₇H₁₃NO₂·HCl)計(jì)算總生物堿含量。

1. 鹽酸溶液：0.1mol/L

2. 硫氰酸鉻銨：2%新鮮配制的溶液

紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸水蘇堿25mg，置25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10mL使溶解并稀釋置刻度，搖勻。每1mL含鹽酸水蘇堿1 mg。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品液10 mL，置25mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋置刻度，混勻，用干燥濾紙過(guò)濾，留續(xù)濾液，即為供試品溶液。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

精密量取對(duì)照品溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL分別置25mL燒杯中，加

0.1mol/L鹽酸溶液使成10mL，各加活性炭0.5g,置沸水浴上加熱半分鐘，邊加熱邊攪拌，濾至25 mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10mL分次洗滌燒杯和濾器，洗滌液并入同一量瓶中；另取0.1mol/L鹽酸溶液20 mL，置另一25mL量瓶中，作為空白溶液。各精密加新制的2%硫氰酸鉻銨溶液3 mL，搖勻，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中放置1小時(shí)，用干燥濾紙過(guò)濾，取續(xù)濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照分光光度法，分別在520nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，用空白試劑的吸收度減去對(duì)照品的吸收度，以吸收度的差值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密量取供試液10mL，置25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過(guò)。精密量取上述續(xù)濾液10mL，置25mL燒杯中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法；自“加入活性炭0.5g”起, 依法測(cè)定吸收度，用空白溶液的吸收度減去供試品的吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中相當(dāng)于鹽酸水蘇堿的含量，計(jì)算。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.576。