舒肝和胃丸－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定舒肝和胃丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥舒肝和胃丸。

供試品用稀乙醇提取，過濾，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

1.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

2.乙腈

3. 磷酸二氫鉀溶液，0.05mol/L

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 = 14 86

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品，剪碎，精密稱取水蜜丸0.55g或大蜜丸0.75g，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的芍藥苷對照品10mg，置25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻；精密量取1mL，置25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻（每1mL含芍藥苷0.016mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，離心，取上清液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過，取濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p635。