胃腸安丸－厚樸酚與和厚樸酚的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定胃腸安丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量。

本方法適用于中成藥胃腸安丸。

供試品用氯仿提取，提取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)294nm處檢測(cè)厚樸酚與和厚樸酚的峰面積，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2. 乙腈

3. 氯仿

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 乙腈 水 = 50 20 40

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：294nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品3g，研細(xì)，精密稱取約0.5g，為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1mL含厚樸酚0.060mg、每1mL含和厚樸酚0.010mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿50mL，稱定重量，靜置過(guò)夜，超聲處理1.5小時(shí)，放冷，再稱定重量，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液15mL，蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻, 作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)294nm處測(cè)定厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)與和厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p518。