牛黃降壓膠囊－黃芩苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓膠囊中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃降壓膠囊。

本品加稀乙醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. 稀乙醇

2. 甲醇

3. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 冰醋酸 ＝50 50 1

2.2檢測波長：280nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品適量，加稀乙醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p383。