方法名稱： |
化痔栓—龍腦的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定化痔栓中龍腦的含量。 本方法適用于中成藥化痔栓。 |
方法原理： |
供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)水楊酸甲酯溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)龍腦的含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯 2. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1.0mm)；柱溫:150℃，分流比：40：1，理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1900。 |
試樣制備： |
1, 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取水楊酸甲酯適量，加乙酸乙酯制成每1mL含5mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品10粒，精密稱定，切碎，取1g，精密稱定，置25mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加乙酸乙酯適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)20分鐘，取出，放冷，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密稱取龍腦對(duì)照品10mg，置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。取0.5mL注入氣相色譜儀測(cè)定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液0.5mL，注入氣相色譜儀測(cè)定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.392。 |
