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婦科十味片-芍藥苷的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 婦科十味片-芍藥苷的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
婦科十味片芍藥苷的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定婦科十味片中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥婦科十味片。

方法原理:

本品加稀乙醇靜置提取,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 稀乙醇

3. 1%磷酸溶液

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 1%磷酸溶液=12 88

2.2檢測波長:230nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品20片,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品10mg,置50mL量瓶中,加稀乙醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,制成每1mL含芍藥苷40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率100W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p458。

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