方法名稱： |
安神補(bǔ)腦液－ 淫羊霍苷的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊霍苷的含量。 本方法適用于中成藥安神補(bǔ)腦液。 |
方法原理： |
本品經(jīng)乙醚、乙酸乙酯提取后，提取液蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓瑩u勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)淫羊霍苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2 .乙酸乙酯 3 .乙腈 4 .乙醚 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝25 75 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密量取本品20 mL，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取淫羊霍苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密量取本品20 mL，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15mL，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取5次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定淫羊霍苷（C33H40O15)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p453。 |
