方法名稱:
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方法名稱: |
銀黃口服液—綠原酸、黃芩苷的測(cè)定—分光光度法2 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸(C16H18O9)和黃芩苷(C21H18O11)含量。 本方法適用于中成藥銀黃口服液。 |
方法原理: |
將供試品溶液置紫外可見分光光度計(jì),于波長(zhǎng)324nm處測(cè)定吸收度,以雙波長(zhǎng)測(cè)定法的公式計(jì)算綠原酸(C16H18O9)和黃芩苷(C21H18O11)的含量。 |
試劑: |
1. 95%乙醇 2. 0.2mol/L鹽酸 |
儀器設(shè)備: |
紫外可見分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 量取供試品 精密量取本品適量。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對(duì)照品約3mg,置25mL容量瓶中,加95%乙醇溫?zé)崛芙獠⑾♂屩量潭龋芪≡撊芤?.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL,分別置25mL量瓶中,加0.2mol/L HCL稀釋至刻度,搖勻。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1. K值的確定 取對(duì)照品,以0.2mol/L HCL為空白在256nm和278nm處測(cè)吸光度(黃芩苷在此二波長(zhǎng)處有相同的吸光度)。根據(jù)雙波長(zhǎng)測(cè)定原理計(jì)算K值。 2.供試品的測(cè)定 供試品于波長(zhǎng)324nm處測(cè)定吸收度。 注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。 |
參考文獻(xiàn): |
楊工昶.雙波長(zhǎng)測(cè)定新計(jì)算法測(cè)定銀黃口服液的含量.中國(guó)中藥雜志,1996,21(4):228-229. |