方法名稱(chēng)： |
霍香正氣水－厚樸、廣藿香油的鑒別－薄層色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層色譜法測(cè)定霍香正氣水中的厚樸、廣藿香油。 本方法適用于中成藥霍香正氣水。 |
方法原理： |
本品用石油醚(60~90°C)提取2次，合并石油醚提取液，水浴揮去石油醚，殘?jiān)右宜嵋阴ナ谷芙�，作為供試品溶液，進(jìn)行薄層色譜分析。 |
試劑： |
1. 石油醚(60~90°C) 2 .乙酸乙酯 3 .甲酸 4 .5％香草醛硫酸溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 硅膠G薄層板 1.2 層析缸 2 分離條件 2.1 展開(kāi)劑：石油醚（60~90°C) ＋ 乙酸乙酯 ＋ 甲酸 ＝ 17 ＋ 3 ＋ 0.4 2.2 顯色劑：5％香草醛硫酸溶液 |
試樣制備： |
1. 量取供試品 精密量取本品30mL。 2. 陰性對(duì)照品的制備 分別取缺厚樸、缺廣藿香油的模擬樣品，與供試品溶液同法制備陰性對(duì)照品溶液。 3. 對(duì)照品的制備 精密稱(chēng)取廣藿香油對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.1mg的溶液。另取厚樸酚和厚樸酚對(duì)照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。 4. 供試品的制備 將供試品用石油醚(30－60°C)提取2次，每次30mL。合并石油醚提取液，水浴揮去石油醚，殘?jiān)右宜嵋阴?mL使溶解，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照液、對(duì)照品溶液各10μL，按薄層層析法 (《中國(guó)藥典》1995年版一部附錄)試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一含0.5%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上。以石油醚(60－90°C)-乙酸乙酯-甲酸(1 7:3:0.4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘約5min，至斑點(diǎn)清晰后，取出觀察。 |
參考文獻(xiàn)： |
陳琳. 藿香正氣水的TLC鑒別. 中成藥，1999，21（11)：613-614. |
