碘化油膠丸—碘的測定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測定碘化油膠丸中碘的含量。

本方法適用于碘化油膠丸中碘的含量測定。

取裝量差異項下的內容物，精密稱定，置錐形瓶中，加氫氧化鉀的乙醇溶液，置90℃水浴中回流1小時，趁熱轉移到適宜的容器中，用少量熱水洗滌冷凝管與錐形瓶，洗液并入滴定容器中，放冷至室溫，加冰醋酸，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于12.69mg的I。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 氫氧化鉀的乙醇溶液（2→10)

4. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

5. 基準氯化鈉

6. 糊精溶液(1→50)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

取裝量差異項下的內容物（約相當于碘100mg)，精密稱定，置錐形瓶中，加氫氧化鉀的乙醇溶液（2→10)20mL，置90℃水浴中回流1小時，趁熱轉移到適宜的容器中，用少量熱水洗滌冷凝管與錐形瓶，洗液并入滴定容器中，放冷至室溫，加冰醋酸5mL，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于12.69mg的I。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.805。