注射用氯唑西林鈉—氯唑西林的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用氯唑西林鈉中氯唑西林(C₁₉H₁₇ClN₃O₅S)的含量。

取本品適量，加流動(dòng)相溶解并制成每1mL中約含0.1mg的溶液，注入液相色譜儀，在225nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品加流動(dòng)相溶解，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1. 磷酸二氫鉀

2. 氫氧化鈉

3. 乙腈

1. 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氯唑西林峰計(jì)算不低于1000，拖尾引子不得超過(guò)1.5。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸二氫鉀溶液（0.02mol/L，用氫氧化鈉調(diào)解pH值為5.0) 乙腈=75 25

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氯唑西林對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于氯唑西林100mg)，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于225nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定氯唑西林鈉的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.769。