硫酸亞鐵—硫酸亞鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O)的含量。

本方法適用于硫酸亞鐵的測(cè)定。

取供試品適量，加硫酸與水溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于27.80mg的（FeSO₄·7H₂O)。計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硫酸

3. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

4. 基準(zhǔn)草酸鈉

1. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)冷水250m與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL（邊加邊振搖，以免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪，當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 基準(zhǔn)草酸鈉

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

精密量取本品0.5g，加硫酸與新沸過(guò)的冷水各15mL溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于27.80mg的（FeSO₄·7H₂O)。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.726。