麥角胺咖啡因片—咖啡因測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定麥角胺咖啡因片中咖啡因的含量。

本方法適用于麥角胺咖啡因片。

供試品加精密加碘滴定液（0.1mol/L)后，搖勻，在暗處放置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計算咖啡因的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 碘滴定液（0.1 mol/L)

4.淀粉指示液

5. 稀乙醇

6 .1%酒石酸溶液

7. 稀硫酸

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

2. 碘滴定液（0.1 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定：取在105℃干燥恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1 mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相當于4.946g的五氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

取本品20片（糖衣片除去包衣)，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于酒石酸麥角胺5mg)，置研缽中，加稀乙醇5mL研磨5分鐘，然后用1%酒石酸溶液50mL分次洗入100mL量瓶中，振搖約30分鐘，并加1%酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取此溶液20mL，置100mL量瓶中，加水20mL與稀硫酸10mL，再精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置15分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相當于4.855 mg的C₈H₁₀N₄O₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.637。