格隆溴銨片—格隆溴銨的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定格隆溴銨片中格隆溴銨（C₁₉H₂₈BrNO₃)的含量。

本方法適用于格隆溴銨片。

供試品加水溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處檢測格隆溴銨吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 戊烷磺酸鈉溶液（取戊烷磺酸鈉0.2g與無水硫酸鈉1.0g溶于615mL水中，加0.5mol/L硫酸3.0mL)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按格隆溴銨峰計算不低于2000，格隆溴銨峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：戊烷磺酸鈉溶液 甲醇 乙腈=615 235 150，

2.2 檢測波長：222 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于格隆溴銨2mg)置100mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備

另取格隆溴銨對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1mL含有20μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加水適量，振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過0.8μm的微孔濾膜后，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處測定格隆溴銨的吸收值，計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.600。