鹽酸美克洛嗪片—鹽酸美克洛嗪的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸美克洛嗪片中鹽酸美克洛嗪的含量。

本方法適用于鹽酸美克洛嗪片。

供試品經(jīng)三氯甲烷提取后，并揮干溶劑，殘?jiān)�加冰醋酸與醋酸汞試液后，加喹那啶紅指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液紅色消失，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 喹那啶紅指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 喹那啶紅指示液

取喹那啶紅0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸美克洛嗪0.2g)，置分液漏斗中，加水50mL振搖，分別用三氯甲烷50mL、20mL與20mL提取三次，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸發(fā)至剩10-15mL，放冷，加冰醋酸15mL、醋酐5mL、醋酸汞試液5mL與喹那啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于23.19mg的鹽酸美克洛嗪（C₂₅H₂₇ClN₂·2HCl)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.552。