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鹽酸金霉素的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 鹽酸金霉素的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
鹽酸金霉素的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸金霉素(C22H23ClN2O8 ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸金霉素。

方法原理:

供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長370nm處檢測鹽酸金霉素吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 0.1mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液

4. 氨試液

5. 0.01mol/L鹽酸溶液

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值適應(yīng)范圍應(yīng)大于8.0)差向金霉素與四環(huán)素、四環(huán)素與金霉素間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液=68 27 5,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至8.3。

2.2 檢測波長:370nm

2.3 柱溫:35℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品25mg,置50mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取25mg,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液,搖勻,即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長370nm處測定金霉素的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.539。

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