鹽酸環(huán)丙沙星膠囊—鹽酸環(huán)丙沙星的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸環(huán)丙沙星膠囊中鹽酸環(huán)丙沙星（C₁₇H₁₈FN₃O₃ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸環(huán)丙沙星膠囊。

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)277nm處檢測(cè)鹽酸環(huán)丙沙星吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.05mol/L枸櫞酸溶液

2. 乙腈

3. 三乙胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，環(huán)丙沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.05mol/L枸櫞酸溶液 乙腈=82 18，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：277nm

2.3 柱溫：30℃

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于環(huán)丙沙星25mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置50mL量瓶中，加流動(dòng)相溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)277nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.527。