鹽酸小檗堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于鹽酸小檗堿。

精密量取本品，加沸水溶解后，精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)，振搖濾過，精密量取續(xù)濾液，加碘化鉀、鹽酸（1→2)溶液，密塞并于暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，記錄硫代硫酸鈉滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 基準重鉻酸鉀

6. 碘化鉀

7. 鹽酸溶液（1→2)

1. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基準重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

精密量取本品0.3g，置燒杯中，加沸水150mL使溶解，放冷，移置250mL量瓶中，精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100mL，置250mL錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸（1→2)溶液10mL，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.464。