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復(fù)方氯化鈉注射液—氯化鉀的測(cè)定—重量法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 復(fù)方氯化鈉注射液—氯化鉀的測(cè)定—重量法
方法名稱(chēng):
復(fù)方氯化鈉注射液—氯化鉀的測(cè)定—重量法
應(yīng)用范圍:

本方法采用重量法測(cè)定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀的含量。

本方法適用于復(fù)方氯化鈉注射液。

方法原理:

供試品加四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)、冰醋酸及水后置于水浴中保溫30分鐘,冷卻,再在水浴中保溫30分鐘,用105℃恒重的4號(hào)坩堝濾過(guò),沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液洗滌4次,再用少量水清洗,在105℃干燥至恒重,精密稱(chēng)定,所得沉淀重量與0.2081相乘,即得供試量中含有氯化鉀的重量。

試劑:

1.冰醋酸

2.四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)

儀器設(shè)備:

1.坩堝

2.干燥箱

試樣制備:

1. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)

配制:取四苯硼鈉7.0g,加水50mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)嚢,加?50mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過(guò),濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。

標(biāo)定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍(lán)指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。

本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品100mL。

注: “精密量取”系指量取體積應(yīng)準(zhǔn)確至所量取體積的千分之一。

操作步驟:

四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)60mL置于燒杯中,加冰醋酸1mL及水25mL,準(zhǔn)確加入本品100Ml,置50-55℃于水浴中保溫30分鐘,冷卻,再在水浴中保溫30分鐘,用105℃恒重的4號(hào)坩堝濾過(guò),沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液20mL分4次洗滌,再用少量水清洗,在105℃干燥至恒重,精密稱(chēng)定,所得沉淀重量與0.2081相乘,即得供試量中含有氯化鉀的重量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.435。

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