苯扎氯銨原料藥—苯扎氯銨的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定苯扎氯銨原料藥中苯扎氯銨的含量。

本方法適用于苯扎氯銨原料藥。

供試品用水分次洗入分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液、三氯甲烷及5%碘化鉀溶液后振搖，靜置使分層，水層用三氯甲烷提取3次，棄去三氯甲烷層，水層移入具塞錐形瓶中，加鹽酸，放冷，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)滴定至淡棕色，加三氯甲烷5mL，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三氯甲烷層無(wú)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算苯扎氯銨的含量。

1. 5%碘化鉀溶液

2. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)

3. 0.1mol/L氫氧化鈉溶液

4. 三氯甲烷

5. 鹽酸

1. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)

配制：取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱(chēng)取10.700g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

精密稱(chēng)取供試品約0.5g，置燒杯中，用水35mL分次洗入250mL分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL與三氯甲烷25mL，精密加新制的5%碘化鉀溶液10mL，振搖，靜置使分層，水層用三氯甲烷提取3次，每次10mL，棄去三氯甲烷層，水層移入250mL具塞錐形瓶中，用水約15mL分3次淋洗分液漏斗，合并洗液與水液，加鹽酸40mL，放冷，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)滴定至淡棕色，加三氯甲烷5mL，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三氯甲烷層無(wú)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于35.40mg的C₂₂H₄₀ClN。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.315。