丙酸睪酮注射液－丙酸睪酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丙酸睪酮注射液中丙酸睪酮的含量。

本方法適用于丙酸睪酮注射液。

1.甲醇

2. 乙醚

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸睪酮峰計算應(yīng)不低于600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=70 30

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取苯丙酸諾龍約40mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丙酸睪酮對照品約25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管精密量取供試品適量（約相當于丙酸睪酮50mg)，置50mL量瓶中，用乙醚分數(shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置具塞離心管中，在溫水浴內(nèi)使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（第1~3次各5mL，第四次3mL)，每次振搖10分鐘后離心15分鐘，并用滴管將甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加內(nèi)標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸睪酮（C₂₂H₃₂O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.81。