乙琥胺原料藥—乙琥胺的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定乙琥胺原料藥中乙琥胺的含量。

本方法適用于乙琥胺原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液2滴，用甲醇鈉滴定液滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算乙琥胺的含量。

1.二甲基甲酰胺

2.偶氮紫指示液

3.甲醇鈉滴定液 (0.1mol/L)

4.無水甲醇

5.金屬鈉

6.無水苯

7.1%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

8.基準(zhǔn)苯甲酸

1. 偶氮紫指示液

取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解。

2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

3. 1%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

取麝香草酚藍(lán)1g，加無水甲醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.2g，加二甲基甲酰胺30mL使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮?dú)饬髦校�用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于14.12mg的C₇H₁₁NO₂。