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分別精密量取已知含量的樣品(批號：081014)1.0 mL分置9個50 mL的量瓶中;分別精密量取混合對照品儲備液4，5，6 mL各3份分置上述量瓶中，充分混勻，加稀釋溶劑稀釋至刻度，搖勻，按含量測定項下進行測定，計算分別取上述溶液20 μL，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算回收率，結果見表1。
2.7 樣品測定
分別精密吸取“2.2.1”項下制得的混合對照品溶液及3個批號的供試品溶液，各進樣20 μL，測定，每個批號平行3份，以外標法計算供試品的含量，結果見表2。
表1 回收率測定結果(略)
表2 樣品含量測定結果(略)
3 討論
在色譜柱的選擇上，在同等的條件下，本研究中比較了如下幾種色譜柱：Thermo ODS C18( 4.6 mm×150 mm,5 μm),Poresphere C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Hypersil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Acclaim 120 C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。觀察發(fā)現(xiàn)使用前面5種柱子時，鹽酸環(huán)丙沙星拖尾現(xiàn)象比較嚴重，理論塔板數(shù)均達不到2000，只有Kromasil C18 柱的柱效比較高，峰形好，如圖1所示;而阿昔洛韋在以上幾種柱子中的分離效果均比較滿意，對色譜柱的要求相對較低，因此在分離與環(huán)丙沙星的性質與結構類似的物質時，色譜柱的選擇是關鍵。
在流動相的選擇時，參考文獻[2]后，主要采用能較好分離環(huán)丙沙星的流動相成分與比例，同時兼故阿昔洛韋，經過反復試驗，最終選擇如“2.1.1”項下的流動相，結果亦同樣證實該條件下環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的峰形好，保留時間適宜，柱效高，分離效果較好醫(yī).學全.在.線網站zxtf.net.cn。
由“2.2.2”項下的供試品溶液在200~350 nm波長范圍內二極管陣列檢測器在線掃描圖譜可可知，環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的最大吸收波長分別為280 nm、253 nm。比較二者在各自最大吸收波長處的峰面積，盡管兩者含量相差僅3倍但環(huán)丙沙星峰面積幾乎是阿昔洛韋的7倍。為了減少試驗誤差，增加檢測的靈敏度，本研究中將檢測波長設定為253 nm。
本文采用高效液相色譜法同時測定復方環(huán)昔滴眼液中環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的含量，方法簡便、準確，重復性好，專屬性強，可作為該自制制劑的質量控制方法。
【參考文獻】
1] 楊桂蘭,郭學平,欒貽宏.不同相對分子質量透明質酸鈉的應用[J].食品與藥品,2005,7(12):1-3.
[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京：化學工業(yè)出版，2005：289,527.
[3] 馬 力,程 斌,岑 麗.高效液相色譜法測定復方阿昔洛韋乳膏中阿昔洛韋和甲硝唑的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志，2005，25(7):636-637.
[4] 孫文武，張小平，汪 筠.HPLC法同時測定復方環(huán)丙沙星滴耳液中2種組分的含量[J].中國藥師,2005,8(3):223-224.
[5] 鄭 芳,劉 菁,朱雪松,等.RP-HPLC法同時測定復方諾氟沙星滴耳液中兩組分的含量[J].鄖陽醫(yī)學院學報,2009,28(1):36-38.
