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2.9樣品含量測定結(jié)果采用該方法對三批中試樣品進(jìn)行含量測定，批號(hào)為20060801、20060808、20060815的溫腎蘇拉甫片中硫酸嗎啡的含量分別為25.54、26.08、25.65 μg/片。 嗎啡既是有效成分又是毒性成份，LD50(小鼠皮下)為700 mg/kg，對人的最小致死量約為100 mg，極量為30 mg，對幼兒則要小得多，且易成癮。本品的上限量規(guī)定參照毒、極量和常用量要求，規(guī)定為30 mg;下限量是在考慮本品實(shí)際生產(chǎn)過程中藥材來源不同造成的誤差，在含量測定10批數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上下浮動(dòng)20%，規(guī)定本品每片硫酸嗎啡含量不小于19 μg。
3討論
3.1色譜條件選擇
3.1.1流動(dòng)相選擇依據(jù)根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[3-5]，罌粟殼含量測定，罌粟堿的HPLC色譜條件為：甲醇—0.5%醋酸銨溶液(含三乙胺0.08%)65∶35為流動(dòng)相;流速：1.0 ml/min，用此流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)試,嗎啡的極性比罌粟堿強(qiáng)得多，保留時(shí)間短，主峰出峰時(shí)雜質(zhì)干擾大，不適合直接測定嗎啡，經(jīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)流動(dòng)相中有機(jī)相的比例，使有機(jī)相比例降低到35%時(shí)，嗎啡對照品的峰形較好。
3.1.2波長選擇依據(jù)硫酸嗎啡的水溶液在285 nm(E值為41)處有最大吸收，在261 nm處有最小吸收;其乙醇溶液在287 nm(E值為55)波長處有最大吸收，在263 nm有最小吸收。嗎啡在堿液和酸液中的吸收波長都不盡相同，在堿液中E值最大。因供試品是在甲醇中定容，所以選擇287 nm為測定波長。
3.2供試品溶液的制備方法考察用三氯甲烷提取制得的供試品溶液，經(jīng)HPLC分析，結(jié)果顯示嗎啡峰包含在其他生物堿峰中;用乙醚提取制得的供試品溶液結(jié)果顯示，分離度達(dá)到基本要求(>1.0)，理論塔板數(shù)大于3 000,峰形稍有拖尾，適當(dāng)增加流動(dòng)相中三乙胺的比例(從0.08%到0.1%)加以校正。
3.3結(jié)論本方法專屬性強(qiáng)、操作簡單、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于制劑的質(zhì)量控制，同時(shí)完善并提高了原有的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
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